環(huán)氧乙烷(EO)殘留量檢測(cè)方案

一、概述
 2020年春節(jié)爆發(fā)的新型冠狀病毒肺炎造成了全國(guó)的恐慌，一次性醫(yī)用口罩成了人們出門(mén)*的裝備，由于口罩生產(chǎn)過(guò)程中需要使用環(huán)氧乙烷（EO）進(jìn)行滅菌，環(huán)氧乙烷（EO）是一種刺激體表，具有急性毒性，對(duì)體內(nèi)器官系統(tǒng)造成損傷，因此對(duì)于環(huán)氧乙烷(EO)殘留檢測(cè)就使醫(yī)用口罩廠(chǎng)家必須重視的質(zhì)量問(wèn)題，國(guó)標(biāo)GB/T14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第１部分：化學(xué)分析方法要求采用頂空氣相色譜儀測(cè)定環(huán)氧乙烷(EO)殘留量
二、原理
醫(yī)療用品中環(huán)氧乙烷殘留測(cè)定原理是將待測(cè)樣品放置于頂空瓶中，通過(guò)頂空進(jìn)樣器加熱使待測(cè)樣品中揮發(fā)性組分從樣品中揮發(fā)出來(lái)，在氣—液（或氣—固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取上部氣體進(jìn)行氣相色譜定量分析，從而檢測(cè)出樣品中可揮發(fā)性的組分和含量
三、環(huán)氧乙烷標(biāo)殘留量檢測(cè)具體步驟
根據(jù)GB14233.1-2008-T.醫(yī)療器械檢驗(yàn)方法
樣品處理
1有兩種基本的樣品浸提方法用于確定采用EO滅菌的醫(yī)療器械的EO殘留量：，模擬使用浸提法和極限浸提法。
 1.1 模擬浸提法是指采用使浸提量模擬產(chǎn)品使用的方法。這一模擬過(guò)程使測(cè)量的EO殘留量相當(dāng)于患者使用該器械的實(shí)際EO攝入量。極限浸提法是指再次浸提測(cè)得的EO的量小于*測(cè)得值得10%，或浸提測(cè)得的累積殘留量無(wú)明顯增加。
 1.2宜在取樣后制備儲(chǔ)備液，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
 1.3 引用本部分方法時(shí)，若未規(guī)定浸提方法，則均按極限浸提方法進(jìn)行。
2模擬使用浸提法
2.1采用模擬使用浸提法時(shí)，應(yīng)該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中根據(jù)產(chǎn)品的具體使用情況，規(guī)定在zui嚴(yán)格的預(yù)期使用條件下的浸提方法和采集方法。并盡量采用以下條件：
2.1．1浸提介質(zhì)：用水作為浸提介質(zhì)：
2.1 . 2浸提溫度：整個(gè)或部分與人體接觸的器械在37℃（人體溫度）浸提，不直接與人體接觸的器械在25℃（室溫）浸提：
2.1.3  浸提時(shí)間：當(dāng)確定浸提時(shí)間時(shí)，應(yīng)考慮在推薦或預(yù)期使用zui為嚴(yán)格的時(shí)間條件下進(jìn)行，但不短于1h：
2.1.4  浸提表面：器械與藥液或血液接觸的表面。
3  極限浸提法
3.1 極限浸提法包括熱極限浸提法和溶劑極限浸提法。
3.1．2本部分推薦以水為溶劑的極限浸提方法。注：GB/T16886.7給出了環(huán)氧乙烷殘留測(cè)定的相關(guān)信息。
4極限浸提法試驗(yàn)步驟
4.1供試液制備
 取產(chǎn)品上與人體接觸的EO相對(duì)殘留含量zui高的部件進(jìn)行試驗(yàn)，截為5mm長(zhǎng)碎塊（或10mm2片狀物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水，密封，60℃±1℃溫度下平衡40min。
4.2環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置
 取外部干燥的50mL容量瓶，加入約30mL水，加瓶塞，精確稱(chēng)重。用注射器注入約0.6mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，前后兩次稱(chēng)重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度制成約含環(huán)氧乙烷10mg/mL的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液
4. 3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
  用貯備液配制1ug/mL~10ug/mL六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。精確量取5mL,置20mL萃取容器中，密封，恒溫（60℃±1℃）中平衡40min。
使用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣（詳細(xì)操作建頂空進(jìn)樣器操作步驟
四、色譜與頂空操作條件
醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷（EO）殘留
儀器型號(hào)：GC2020              生產(chǎn)廠(chǎng)家：滕州中科譜分析儀器有限公司
色譜柱：EO殘留分析柱      使用溫度：200 ℃                  
規(guī)格：30m*0.32m               標(biāo)準(zhǔn)物濃度：6個(gè)濃度    樣品溫度：110℃
色譜柱評(píng)價(jià)條件：              檢 測(cè) 器：FID       定量方法：外標(biāo)法
柱    溫：120℃     進(jìn)樣I：180 ℃
頂空條件： 加壓壓力：0.16MPa  載氣壓力：0.05Mpa
樣品瓶 80℃
閥     100℃
管線(xiàn)   80℃
五、環(huán)氧乙烷(EO)殘留量校正曲線(xiàn)表